1.除了在線脫氣,常用的實驗室脫氣方式還有哪些?
加熱回流脫氣,脫氣效果最佳(jiā),但無法保持;氦脫氣,此方法脫氣效果佳,能除去百分之(zhī)九十以上的空氣,但氦(hài)氣(qì)價格太貴,所以用的不(bú)多;真空脫氣,效果僅次於氦脫氣,但脫氣過程中(zhōng)容易造(zào)成樣品溶液揮發損失;超聲脫氣,隻能脫去(qù)約百分之三十的空氣,但在實驗室中最常用。目前還是盡(jìn)量爭取用在線脫氣,方便且效果好。
2.評價一個色譜柱的最基本指標有那些?
評價一根色譜柱的(de)基本指標是:塔板數、峰不對(duì)稱(chēng)因子、柱壓降、適用範圍和鍵(jiàn)合相濃度以及峰(fēng)容量。
3.為何出現(xiàn)峰展寬?
①樣品體積過大--用(yòng)流動相配(pèi)樣,總(zǒng)的樣品體積小於第一峰的15% ;
②在進樣閥中造成峰擴展--進樣前後排出氣泡以降低擴散 ;
③數據係統采樣速率(lǜ)太慢(màn)--設(shè)定(dìng)速率應是每峰大於10點 ;
④檢測器時間常數過大--設定時間常數為(wéi)感興趣第一峰半寬的10% ;
⑤流動相粘(zhān)度過(guò)高--增加柱溫,采用低粘度流動相 ;
⑥檢測池體積過大--用小體(tǐ)積池,卸下熱交換器 ;
⑦保留時間過長--等度洗脫時增加強溶劑含量,也可用梯度洗脫(tuō);
⑧柱外體積過大--將連接(jiē)管徑和連接管長度降至最小;
⑨樣品過載--進小濃度小體(tǐ)積樣品(pǐn) 。
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